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类别:
不选 根及根茎类 动物类 矿石类 其它加工类 果实种子类 全草类 花类 叶类 树皮类 藤木类 树脂类 菌藻类
品种:
连翘
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连翘

1别名

黄花条、连壳、青翘、落翘、黄奇丹等。

2概述

连翘为木犀科植物连翘的果实。是传统常用中药材,应用历史悠久。

连翘始载于《神农本草经》,经考证为金丝桃科植物湖南连翘Hypericum ascyron L.的全草;木犀科连翘的应用始自宋代,逐渐成为药用连翘的主流品种,1995年版《中国药典》收载的连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl的干燥果实。

连翘为常用40种大宗药材之一,应用广泛,用量巨大。

3产地分布

连翘主要分布于中条山、太行山、伏牛山、桐柏山等山区。

主产河南卢氏、栾川、嵩县、西峡、桐柏、济源、辉县;山西安泽、陵川、沁水、浮山、沁源、古县、闻喜、绛县、垣曲、阳城;陕西洛南、商南、丹凤、山阳;湖北郧县、郧西等县。

4形态特征

连翘为落叶灌木,高2-3米。

茎丛生,枝条细长,开展或下垂,着地生根。小枝稍呈四棱形,节间中空,仅在节部具有实髓。表面浅棕色,皮孔明显。单叶对生或偶有3出小叶,叶片卵形,宽卵形或椭圆状卵形,长1.5-4.5厘米,宽1.2-2.5厘米,无毛,先端锐尖或钝,基部圆形或宽楔形,边缘有不整齐的锯齿。花一至数朵,腋生、花萼基部合生成管状,上部4深裂,花冠黄色,直径约3厘米,裂片4,卵圆形,花冠管内常具橘红色条纹。雄蕊2,着生于花冠基部,花柱细长,柱头2裂。蒴果狭卵形、稍扁,木质,外有散生的瘤点,成熟时二裂似鸟咀样。种子多数,棕色扁平,一侧有薄翅,歪斜。

5生态环境

连翘野生于海拔600-2000米的半阳或向阳山坡的蔬灌木丛中,在肥沃、瘠薄的土地、悬崖、陡壁、石缝处均有生长。

连翘适应性较强,连翘为多年生落叶灌木,喜避风向阳、温暖湿润的气候和砂质壤土环境。

生于低山向阳坡的灌丛或林缘。

6生物学特性

在土壤湿润,温度15℃条件下,约15天出苗。

苗期生长慢,生育期较长,移栽后3-4年开花结果。

连翘生长发育与自然条件密切相关。3月气温回升,先叶开花,5-9天花渐凋落,20天左右幼果出现,叶蒂形成;5月气温增高,展叶抽新枝,平均日照在6.4小时,有效辐射为6.07千卡/C㎡的条件下,连翘生长处于旺盛期。平均日照在7.3小时,有效辐射6.3千卡/C㎡条件下,连翘生长达到高峰期。9-10日果实成熟。连翘的雌蕊有长短两种花柱类型,称之谓异形花柱。自花授粉率极低近为4%左右,不同花柱类型的花授粉结实率高。连翘生长发育与自然条件密切相关,3月气温回升,3月底4月初先花后叶,20天左右幼果出现,9-10月份果实成熟,事实上近年产地在8月上旬已开始采收,下旬便有大量新货上市,但黄翘不能抢收,需在霜降后果实成熟,果皮变黄,果实开裂时采摘。

7生长习性
连翘适宜于亚热带和温暖带的气候,具有喜温暖湿润,阳光充足,耐寒,耐涝、耐旱、耐贫瘠的习性,对土壤要求不严。
8生长周期
育苗3年后挂果,5年后进入旺果期。

年需求量:

约4000吨。

9采收加工

因采收时间和加工方法不同,商品连翘有青翘和黄翘之分。

青翘白露前8-9天采收尚未成熟的青绿的果实,用沸水煮片刻或用蒸笼30分钟后,取出晒干。加工成的果实为青色,不破裂。

黄翘于10月霜降后果实成熟,果皮裂开时摘下,去净枝叶,除去种子,晒干。

秋季果实初熟尚带绿色时采收,除去杂质,蒸熟,晒干,习称"青翘";

果实熟透时采收,晒干,除去杂质,习称"老翘"。

10储藏养护

连翘用麻袋包装,每件25公斤左右。

贮于仓库干燥处,温度30℃以下。

相对湿度70%-75%。安全水分为8%-11%。

本品较少虫蛀,受潮易发霉。

为害的仓虫有烟草甲、锯谷盗、米扁虫、米黑虫、麦蛾、丝薪甲等。发现虫害,用磷化铝熏杀,或密封抽氧充氮养护。

储藏期间,应保持环境整洁、干燥。

11形状规格

连翘商品呈长卵形或卵形,长1-2.5厘米,直径0.5-1.3厘米,表面黄棕色,有纵皱纹及多数突起的小斑点,两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖,基部偶有果柄。果皮硬脆,断面平坦。青翘果实完整,表面绿褐色,大多无疣状突起,内有多数种子着生,黄绿色,细长,一侧有翅。青翘以干燥、色黑绿、不裂口者为佳;老翘以色棕黄、壳厚、显光泽者为佳。药用部位:植株的果实。

商品规格标准:据国家医药管理局、中华人民共和国卫生部制订的药材商品规格标准,连翘分黄翘和青翘2种规格。

黄翘:统货,干货。呈长卵形或卵形,两端狭长,多分裂为两瓣。表面有一条明显的纵沟和不规则的纵皱纹及凸起小斑点,间有残留果柄。表面棕黄色,内面浅黄棕色,平滑,内有纵隔。质坚脆,种子已脱落。气微香,味苦。无枝梗、种籽、杂质、霉变。

青翘:统货,干货。呈狭卵形,两端狭长,多不开裂。表面青绿色,绿褐色,有两条纵沟和凸起小斑点,内有纵隔。质坚硬。气芳香,味苦。间有残留果柄。无枝叶及枯翘、杂质、霉变。

国家医药管理局、中华人民共和国卫生部制订的药材商品规格标准,连翘分黄翘和青翘2种规格。


连翘商品规格标准

连翘Lianqiao FRUCTUS FORSYTHIAE为木犀科植物连翘Forsythia suspensa(Thunb.) Vahl.的干燥果实。

黄翘 统货 干货。呈长卵形或卵形,两端狭尖,多分裂为两瓣。表面有一条明显的纵沟和不规则的纵皱纹及凸起小斑点,间有残留果柄,表面棕黄色,内面浅黄棕色,平滑,内有纵隔。质坚脆。种子多已脱落。气微香,味苦。无枝梗、种籽、杂质、霉变。

青翘只山西省采收供应。黄翘是河南、陕西等地产,应防止抢收青采收。

青翘 统货 干货。呈狭卵形至卵形,两端狭尖,多不开裂。表面青绿色,绿褐色,有两条纵沟和凸起小斑点,内有纵隔。质坚硬。气芳香,味苦。间有残留果柄。无枝叶及枯翘,杂质、霉变。

12性味功能

连翘为常用中药,性微寒,味苦。

具有清热解毒、消肿散结之功能。用于痈疽、瘰疬、乳痈、丹毒、风热感冒、温病初起、温热入营、高热烦渴、神昏发斑、热淋尿闭。

13真伪鉴别

连翘具有清热解毒、消肿散结的功效。当果实初熟,尚带绿色,未开裂时采收的称为青翘;当果实成熟开裂后采收的称为老翘。主产于山西、河南、陕西。

对全国大部分地区使用的商品连翘调查发现,在少数地区有将金钟花 F. viridissima Lindl.、秦连翘 F.giraldiana Lingelsh.、卵叶连翘 F.ovata Nakai、丽江连翘 F.likiangensis Ching et Fe ng、奇异连翘 F.mira M. C.Chang 的果实混作连翘使用,因此,重点报道正品连翘的形态组织学研究结果,其他5种仅列举与连翘的区别点。

5种类似品果实与连翘的性状特征比较:

连翘:果实卵圆形,稍扁。长(cm)1-2.5,直径0.5-1.2,表面特征青翘:绿褐色,瘤点较少。老翘:棕黄色,瘤点较多,均匀分布于中部至顶部;质地青翘硬,黄翘脆,种子形态黄绿色或棕色,细长,少弯曲,一侧有翼,捻碎后有丝相连。

金钟花:卵形,较宽。长(cm)1-1.7,直径0.5-1.2,金种花果皮较薄,波状弯曲,基部皱折瘤点集中分布于中部至顶部的纵沟两侧;质地脆,种子形态金黄色,具三棱种皮皱缩,具不规则纹理,捻碎后有丝相连。

秦连翘:扁卵,圆形。长(cm)0.5-1.8,直径0.3-1,秦连翘无瘤点,具凸起的细密皱纹;质地硬,种子形态黄色,具三棱,捻碎后有丝相连。

卵叶连翘:卵圆形,稍扁。长(cm)0.8-1.1,直径0.4-0.7,卵叶连翘具有小突起和无规则细密纵皱纹;质地硬,种子形态淡黄色至黄色,具三棱,捻碎后种皮易脱落,无丝相连。

丽江连翘:卵形,稍扁。长(cm)约1,直径约0.6,丽江连翘无瘤点,具不规则纵横皱纹;质地硬,种子形态棕色至棕红色,具三棱,捻碎后无丝相连。

奇异连翘:卵形,扁平。长(cm)约1.5,直径约0.8,奇异连翘黑褐色,具不规则纵皱纹;质地软,种子形态棕色,细长,少弯曲,一侧有翼半透明。

通过对中药连翘和我国连翘属其他5种植物果实在生药形状和组织构造的较详细的比较研究 ,发现了一些有意义的鉴别特征,使中药连翘易于与其类似品区分。但若仅进行粉末观察,则区分比较困难。

14种植技术

1、选地与整地:育苗地,宜选择土层深厚、疏松肥沃、排水良好的夹沙土地;扦插育苗地,最好采用砂土地(通透性能良好,容易发根),而且要靠近有水源的地方,以便于灌溉;宜选择背风向阳的缓坡地成片栽培,以有利于异株异花授粉,提高连翘结实率。亦可利用荒地、路旁、田边、地角、房前屋后、庭院空隙地零星种植。地选好后于播前或定植前,深翻土地,施足基肥,每公顷施基肥45000公斤,以厩肥为主,均匀地撒到地面上。深翻30厘米左右,整平耙细作畦,畦宽1.2-1.3米,高15厘米。若为丘陵地成片造林,沿等高线作梯田栽植;山地采用梯田、鱼鳞坑等方式栽培。栽植穴要提前挖好。施足基肥后栽植。

2、连翘的繁殖方法:育苗移栽,分为播种、扦插、压条和分株法,一般大面积生产采用播种育苗,其次是扦插育苗,零星栽培也有用压条或分株育苗繁殖者。1、播种 选择生长健壮、枝条节间短而粗壮、花果着生密而饱满、无病虫害的优良单株作采种母株。于9-10月采集成熟的果实,薄摊于通风阴凉处后熟数日,阴干后脱粒,选取籽粒饱满的种子,沙藏作种用。春播在清明前后,冬播在封冻前进行(冬播种子不用处理,第2年出苗)。播前,在选择好的向阳避风山坡地或平地上,深翻土一遍,拣去杂草、根杈、石块等,施足基肥,耙平整细,作成宽1.3米、长6-7米、高16厘米的畦。然后按行距20-25厘米开浅沟,沟深3.5-5厘米,并浇施清淡人粪水润土,再将已用凉水浸泡1-2天后稍晾干的种子均匀撒于沟内,覆薄细土,略加镇压,盖草。播后适当浇水,保持土壤湿润,15-20天左右出苗,齐苗后揭去盖草。苗高7-10厘米时,进行第一次间苗,拔除生长细弱的密苗,保持株距5厘米左右;当苗高15厘米左右时,进行第二次间苗,去弱留强,按株距7-10厘米留壮苗一株。加强苗床管理,及时中耕除草和追肥,培育1年,当苗高50厘米以上时,即可出圃定植。不同采收期的连翘种子出苗率比较试验:为探索连翘种子成熟度与出苗率的关系,在四川射洪文开四队药场(海拔510米)进行此项试验。选1976年定植结果多的10株树,分别于8月18日、9月1日、9月15日采摘,晒干后装纸袋内储存,播前从果实中取出种子(连翘心),选饱满者。播种时间不同,出苗率有明显差异,春播以3月7日(惊蛰节后)播,出苗率最高,因这时地温达7℃-10℃,比2月下旬高2℃-3℃,3月下旬地温虽升高,但风大、土壤干燥不利于种子萌发。秋播以9月22日播出苗率最高,因这时地温18.5℃-20.5℃,利于出苗。2、扦插 南方于春季3月中下旬至4月上旬、北方于夏季在优良母株上,剪取1-2年以上生嫩枝,截成30cm长的插穗,每段有3个节以上。然后,将下端近节处削成马耳形斜面,每30-50根一捆,用500ppm生根粉(ABT)或500-1000ppm的吲哚丁酸(IBA)溶液,将插穗基部(1-2厘米处)浸渍10秒钟,取出晾干药液后扦插。扦插时,在整好的畦面上按行株距10厘米×2厘米划线打点,随后用小木捧打引孔,将插穗半截以上插入孔内,随即压实土壤,浇1次透水。早春气温较低,应搭设弓形塑膜棚增温保湿,1个月左右即可生根发芽,4月中、下旬可将塑膜揭去,进行除草和追肥,促进幼苗生长健壮,当年冬季,当幼苗长至50厘米左右时出圃定植。不同龄枝条扦插成活比较试验:此试验在文升四队药场进行。供试枝条系整枝修剪时选结果性能好,健壮的1、2、3、4、5年生枝,拉丁方排列,重复5次,试验结果以1-2年生枝成活率最高,为14.4%。因其分生组织生命力强,易生根。扦插期试验:采用同一成年结果树一年生枝条,分期(10月15日,10月30日,11月15日)剪枝扦插,试验结果以11月15日休眠期扦插,成活率最高,为21.33%。3、压条法 春季将母株下垂的枝条弯曲并刻伤后压入土中,地上部分可用竹根或木杈固定,覆上细肥土,踏实,使其在刻伤处生根。当年冬季至次年春季,将幼苗截离母株,连根挖取,移栽定植。4、分株法 连翘萌发力极强,在秋季落叶后或早春萌芽前,挖取植株根际周围的根蘖苗,另行定植。成活率达99.5%。定植:于冬季落叶后到早春萌发前均可进行定植。先在选好的定植地上,按行株距2米×1.5米挖穴(222株/亩),穴径和深度各70cm,先将表土填入坑内达半穴时,再施入适量厩肥(每穴约5公斤)或堆肥,与底土混拌均匀。然后,每穴栽苗1株,分层填土踩实,使根系舒展。栽后浇水,水渗后,盖土高出地面10厘米左右,以利保墒。连翘属同株自花不孕植物,自花授粉结实率极低,约占4%,若单独栽植长花柱或短花柱连翘,均不结实。因此,定植时要将长、短花柱的植株相间种植,才能开花结果,这是增产的关键。

直播繁殖:清明前后,在耙平整细的畦地上按行距1.6米,株距1.3米挖穴,每穴播入种子3-5粒。出苗后每穴选留壮苗1株,不再移植。

芽播繁植:如无种子来源,为节省条材进行繁殖时,芽播是最好的办法。《辽宁林业科技》〔1995;(4)∶21〕介绍了一种芽播繁植方法。于11月末至2月初选择生长健壮连翘作母树,从母树上剪取当年生直径0.4毫米以上的木质化的枝条做条材,将条材按0.8-1米长截段,去掉未木质化或粗度不够的梢头,切口上下分开摆齐,每50-100根绑扎成捆,存放在窖里,用湿沙埋好,将条材两个芽中间剪成短穗即芽,穗长3.5-5.5厘米。播种前将芽浸泡24小时。选择土壤疏松,排水良好,便于管理的地段作芽播床,将土壤翻耕并整平,做成长、宽、高为5米×1米×0.3米的苗床,床面要求平整。芽播前5-7天用2%的高锰酸钾溶液喷洒床面,进行消毒处理。芽播时间为4月中、下旬,播前将床面均匀喷水,再将剪好的芽按株行距5厘米×10厘米平放在床面上,用手轻轻将芽按压于床面一平,用细河沙覆盖,厚度为1厘米。播后要及时浇透水,床上搭拱架,罩上塑料薄膜或覆草。采取封闭的方式进行芽播育苗,这样可以提高温湿度,抑制芽水分的蒸腾量,促进生根成活。中午阳光直射会使床内产生高温,湿度过大。一般床面以温度20℃-28℃,相对湿度85%-95%为宜。每天喷洒2次水,每床每次喷约3公斤,保持土壤湿润,如果土壤湿度过大,会出现烂芽现象。一般芽播20天左右,便可发芽生根,30天后撤膜,每天适当喷水,转入常规管理。露地覆草芽播育苗与针叶树播种育苗相似。覆草是为了使苗床保持湿润,抑制芽条的蒸腾量,促进生根发芽,达到成活的目的。这样喷水是至关重要的,最好要有自动喷灌设备,进行喷雾灌溉。应用芽播进行连翘繁殖育苗,不仅节约种子或条材,而且成活率也比较高,芽播成活率达90%以上。当年苗高50-80厘米,抽萌条2-3根,明显优于实生苗和扦插苗。此外,为了缩短生产周期,更新老化植株,产区还将1-2年生的连翘枝条,与老龄连翘树嫁接,效果良好。

盘旋造林:实生苗定植于半阳坡,株行距1米×1.5米。利用其萌蘖特性,在雨季将一部分植株的枝条绕母株周围盘旋一圈,用土压上,留出末梢,结果围绕母株又萌发出一圈小的植株,平均4-8株,当年即由单株发展为株丛。萌生的植株能安全越冬。利用这种盘旋造林法,可以节省苗木,加快郁闭。下面是西北水土保持研究所进行的盘旋造林有关观测情况。

田间管理:

间苗:出苗至移植期间,需间苗2次。第1次当苗高7-10厘米时,按株距5厘米,拔除细弱密苗;第2次当苗高15厘米左右,按去弱留强原则和株距7-10厘米,留壮苗1株。

中耕除草:苗期要经常松土除草,定植后每年冬季要中耕除草1次,株周围的杂草可铲除或用手拔除。

施肥:苗期勤施薄肥,也可在行间开沟。每亩施硫酸铵10-15公斤,以促进茎、叶的生长。定植后,每年冬季结合松土除草施入腐热厩肥、饼肥或土杂肥,用量为幼树每株2公斤,结果树每株10公斤,采用株旁挖穴或开沟施入,施后覆盖土,壅根培土。有条件的地方,春季开花前可增加施肥1次。激素微肥增产效果试验:供试植株均为同年定植的结果树,设5个处理组,即:①九二10ppm;②萘乙酸10ppm;③P51 30ppm;④硼液0.1%;⑤对照喷清水。随机排列,重复3次,以单株为小区,每株选3个不同方位的观察枝,每年12月各组均进行整枝修剪,除喷施不同外,其他条件基本相同,连续两年均于3月20日盛花期喷施,按处理要求配备溶液后,上午8时喷施,以花瓣湿润为度。

排灌:注意保持土壤湿润,旱期及时沟灌或浇水,雨季要开沟排水,以免积水烂根。

整形修剪:定植后,幼树高达1米左右时,于冬季落叶后,在主干离地面70-80厘米处剪去顶梢。再于夏季通过摘心,多发分枝。从中在不同的方向上,选择3-4个发育充实的侧枝,培育成为主枝。以后在主枝再选留3-4个壮枝,培育成为副主枝,在副主枝上,放出侧枝。通过几年的整形修剪,使其形成低干矮冠,内空外圆,通风透光,小枝疏朗,提早结果的自然开心形树型。同时于每年冬季,将枯枝、重叠枝、交叉枝、纤弱枝以及徒长枝和病虫枝剪除;生长期还要适当进行疏删短截。每次修剪之后,每株施入火土灰2公斤、过磷酸钙200克、饼肥250克、尿素100克。于树冠下开环状沟施入,施入盖土,培土保墒。

对已经开花结果多年、开始衰老的结果枝群,也要进行短截或重剪(即剪去枝条的2/3),可促使剪口以下抽生壮枝,恢复树势,提高结果率。

病虫害防治:

钻心虫:以幼虫钻入茎秆木质部髓心危害,严重时,被害枝不能开花结果,甚至整枝枯死。防治方法:用80%敌敌畏原液药棉堵塞蛀孔毒杀,亦可将受害枝剪除。

蜗牛:危害花及幼果。防治方法:可在清晨撒石灰粉防治,或人工捕杀。

蝼蛄:芽播的主要害虫,无论是在芽播时还是幼苗期,如果不彻底防治,将会降低育苗成活率。防治方法:可采用常规的毒谷或毒饵法。

15供需情况

据全国中药材资源普查资料统计,连翘年需要量约350万公斤,野生资源,蕴藏量约2 000万公斤,只要资源开发利用得当,可以满足药用需要。

连翘为清热解毒的要药,在治疗热病的方剂中应用十分广泛。它是不少中成药的重要原料,也是出口创汇的重要商品,远销印度、日本及东南亚国家和地区。近代研究表明,连翘不仅具有良好的降压、抑菌作用,而且还可用于医疗保健、食品、日用化工等方面。连翘挥发油可作优质香料,用连翘生产的护齿牙膏、连翘茶,深受市场欢迎。随着经济发展和科技进步,连翘资源开发和综合利用,必将出现一个新局面。

连翘存在的主要问题是:野生资源日趋减少;家种占地时间长,收益低,产地抢青现象时有发生,质量下降;资源开发不平衡,特别是深山区,很多资源尚未利用,处于自生自灭状态。因此,要采取有效措施,实行采、护、养相结合,保护利用好野生资源;稳定购销政策,开展连翘综合利用的研究。

60年代至80年代产销情况:

连翘药用量大,每年有一定数量的出口。商品主要来源于野生资源,随着卫生事业的发展,用量不断增大,曾一度被列为国家计划管理品种,1980年后改为市场调节产销。40年来收购时多时少,波动较大。总的看属于可以满足需要的品种。50年代中期,连翘生产稳定发展。50年代末到60年代初,三年自然灾害时期重粮轻药,连翘收购受到影响,产量下降。70年代初,国家采取了封山育林、垦扶、清坡等措施,使连翘生产得到恢复发展。但由于收购价格偏低,生产发展速度缓慢。70年代中期后,随着农村经济政策的调整,提高了药材收购价格,从而调动了农民种药采药的积极性,连翘收购速度加快,1978年收购量达520万公斤,创历史最高水平,商品过剩。80年代以来,连翘的购、销比较平稳。

16药典标准

2005年版 药典标准:

来源:本品为木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl的干燥果实。秋季果实初熟尚带绿色时采收,除去杂质,蒸熟,晒干,习称"青翘";果实熟透时采收,晒干,除去杂质,习称"老翘"。

性状:本品呈长卵形至卵形,稍扁,长1.5-2.5cm,直径0.5-1.3cm。表面有不规则的纵皱纹及多数突起的小斑点,两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖,基部有小果梗或已脱落。青翘多不开裂,表面绿褐色,突起的灰白色小斑点较少,质硬;种子多数,黄绿色,细长,一侧有翅。老翘自顶端开裂或裂成两瓣,表面黄棕色或红棕色,内表面多为浅黄棕色,平滑,具一纵隔;质脆;种子棕色,多已脱落。气微香,味苦。

鉴别:(1)本品果皮横切面:外果皮为1列扁平细胞,外壁及侧壁增厚,被角质层。中果皮外侧薄壁组织中散有维管束;中果皮内侧为多列石细胞,长条形、类圆形或长圆形,壁厚薄不一,多切向成镶嵌状排列。内果皮为1列薄壁细胞。

(2)取本品粉末1g,加三氯甲烷30ml,加热回流1小时,滤过,弃去滤液,药渣挥干,加甲醇40ml,加热加流1小时,滤过,滤液浓缩至约1ml,加于聚酰胺柱(14-30目,3g,内径1-1.2cm,用水50ml预洗)上,用水50ml洗脱,弃去水液,再用乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以含5%磷酸二氢钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以苯-丙酮-乙酸乙酯-甲酸-水(2:25:30:3:3)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在喷以香草醛硫酸试液,加热至斑点显色清晰,显相同颜色的斑点。

检查:杂质 青翘不得过3%;老翘不得过9%(附录Ⅸ A)。

水分 照水分测定法(Ⅸ H第二法)测定,不得过10.0%。

总灰分 不得过4.0%(附录Ⅸ K)。

浸出物:照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法(附录ⅩA)测定,用65%乙醇作溶剂,青翘不得少于30.0%;老翘不得少于16.0%。

含量测定:照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000.

 对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇15ml,称定重量,浸渍过夜,超声处理25分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸至近干,加中性氧化铝0.5g拌匀,加置中性氧化铝柱(100-120目,1g,内径1-1.5cm)上,用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解后转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含连翘苷(C29H36O15)不得少于0.15%。

性味与归经:苦,微寒。归肺、心、小肠经。

功能与主治:清热解毒,消肿散结。用于痈疽,瘰疠,乳痈,丹毒,风热感冒,温病初起,温热入营,高热烦渴,神昏发斑,热淋尿闭。

用法与用量:6-15g。

贮藏:置干燥处。

2010年版 药典标准:

【鉴别】

(2)取本品粉末1g,加三氯甲烷30ml,加热回流1小时,滤过,弃去滤液,药渣挥干,加甲醇40ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至约1ml,加于聚酰胺柱(14-30目,3g,内径1-1.2cm,用水50ml预洗)上,用水50ml洗脱,弃去水液,再用乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一以含5%磷酸二氢钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以苯-丙酮-乙酸乙酯-甲酸-水(20:25:30:3:3)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再喷以香草醛硫酸试液,加热至斑点显色清晰,显相同颜色的斑点。

(2)取本品粗粉1g,加石油醚(30-60℃)20ml,密塞,超声处理15分钟,滤过,弃去石油醚液,残渣挥干石油醚,加甲醇20ml,密塞,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.25mg的对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各3µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【含量测定】连翘苷照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。

供试品溶液前制备 取本品粉末约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加八甲醇15ml,称定重量,浸渍过夜,超声处理(功率250W,频率40kHz)25分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸至近干,加中性氧化铝0.5g拌匀,加置中性氧化铝柱(100-120目,1g,内径1-1.5cm)上,用70%乙醇80ml洗脱,收藻洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含连翘苷(C27H34O11)不得少于0.15%。

连翘酯苷A 照高效液相色谱法(附录VID)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 取连翘酯苷A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(临用新制)。

供试品溶液的制备取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇15ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含连翘酯苷A(C29H36O15)不得少于0.25%。